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電子自旋共振 Electron spin resonance (ESR) 原理簡介

新聞提供:科邁斯集團發表日:2019/02/11
關鍵字: 問題提問

電子自旋共振Electron spin resonance (ESR) 原理簡介

關鍵字
電子自旋共振 , electron spin resonance , ESR , 電子順磁共振 , electron paramagnetic resonance , EPR , 自由基

電子自旋共振(electron spin resonance,ESR),又稱電子順磁共振(electron paramagnetic resonance,EPR)。分子中的電子大多都是成對的,根據包立不相容原理(Pauli exclusion principle) ,每個電子對中的電子必為一個自旋向上,一個自旋向下,所以磁性互相抵消。因此粒子有不成對電子時能表現磁共振的現象。

電子自旋共振的原理跟核磁共振的類似。但相反的,樣品是控制在固定頻率的微波中,然後改變外加磁場讓電子能階差值與微波能量相同,而未成對電子可以在兩個能階間移動。實驗時是量測微波的淨吸收能量再將其轉換得到ESR光譜。

電子自旋共振(ESR or EPR)是一種強大的分析方法,大多用於檢測與分析物質中不成對電子的特性。而物質中的電子狀態對其特性和功能有很大的影響,因此ESR的評估變得越來越重要。無論樣品是固體,液體還是氣體,都可以研究許多類型的物質,從電子材料到催化劑,生物樣品。

 

△ 圖一 ESR硬體的基本配置

 

 

ESR分析應用領域

  • 電子態,如磁性材料和半導體
  • 半導體晶格缺陷和雜質(摻雜劑)的電子態
  • 玻璃和無定形材料的結構
  • 追蹤催化反應,改變電荷狀態
  • 光催化反應性和光化學反應機理
  • 聚合物聚合過程的自由基(光聚合,接枝聚合)
  • 聚合物分辨率(光解,熱解,化學分解)
  • 活性氧自由基與生物體內疾病的衰老有關
  • 脂質的氧化降解(食用油,石油等)
  • 檢測暴露於輻射的食品
  • 使用晶格缺陷測量化石的年齡和地質特徵

 

ESR特點
  • 可以觀察分子內的電子的行為(動力學)以及通過識別電子環境來分析各種現象的方法。
  • ESR測量提供有關不成對電子存在的信息(數量,類型,性質,環境和行為)
  • ESR儀器提供了在非破壞性的檢測
  • 可量測樣品的性質範圍廣,任何相(氣體,液體或固體)
  • ESR應用範圍廣,常用於各種應用,如半導體和塗層生產線,以及臨床和醫學領域,如癌症診斷。目前也正在積極對於製藥和農業基礎研究。

 

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△ 圖二 FA100、FA200、FA300的硬體大小圖

 

ESR在碳材料上的應用
ESR Application of Material-Carbon)

石墨是六角晶體形狀的碳。而石墨烯平面結構是龜殼狀的,其中碳與碳之間鍵結是共價鍵。相反的這些碳平面層之間的連接是較弱的凡德瓦力(如圖1)。在平面內具有類似金屬一般的導電性,但在平面之間又可以觀察到類似半導體的特性。所以石墨用於許多產品的原料,包括電子設備、汽車、電池、塗料等等。另外,在石墨烯之間加入摻雜劑,可以改善材料的導電性或甚至發展其超導性質。

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△ 圖一 石墨的基本結構

 

石墨和碳纖維顯示出ESR線狀Dysonian的吸收,這是導電材料才會有的特性。(圖2)顯示鉛筆芯的ESR光譜。觀察到垂直不對稱訊號是因為受到微波影響而產生相位的變化。從A與B的比例(圖2),可以獲得傳導電子通過平面所需的時間(4)。基於g值和線寬(ΔH)可以對石墨的電子結構進行分析。

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△ 圖二 鉛筆芯的ESR光譜(200°C)

之後將鉛筆芯(4B)置於試管中並測量其ESR光譜,同時將實驗的溫度從-100度升高至200度(使用ES-DVT4)。石墨隨著溫度的變化,在ESR光譜上的線寬也發生變化(圖3)。在低溫下石墨的特徵讓訊號位置顯示g值的偏移和線寬的加大,同時也顯示了費米電位附近能帶的結構。

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△ 圖三 鉛筆芯的ESR光譜

 

結論

ESR是評估材料(如石墨)固態性質的重要方法,其提供了有關電子結構訊息。於1985年證實Fullerenes C60的存在(6)而其是反磁性的,但因為它易於氧化或還原形成自由基所以產生不成對的電子。已經研究了endohedral Fullerenes的電子結構和固態特性(7,8,9)。碳纖維和多層碳納米管的ESR類似於多晶石墨的ESR,並且由於傳導電子和其缺陷而被觀察到重疊且不同g值的訊號(10)

 

(1) G.Wagoner (1960): Spin Resonance of Charge Carriers in Graphite, Physical Review, 118, 647-653. (2) H. Ohya and J, Yamauchi(1989): Electron Spin Resonance-Micro Characterization of Material-, Kodansha Scientific, p289. (3) F. J. Dyson (1955): Electron Spin Resonance Absorption in Metals. II. Theory of Electron Diffusion and the Skin Effect, Physical Review, 98, 349–359. (4) G.Feher and A.Kip (1955): Electron Spin Resonance Absorption in Metals. I. Experimental, Physical Review, 98, 337-348. (5) J.W. McClure and Y.Yafet(1961): Proc. Of 5th Conferemce of Carbon, ed. S.Mrozowski,M.L. Studebaker, P.L.Jr.Walker, University Park, PA, Pergamon Press,p22(1963). (6) H. W. Kroto, J. R. Heath, S. C. O'Brien, R. F. Curl & R. E. Smalley (1985): C60: Buckminsterfullerene, Nature, 318, 162-163. (7) H. Shinohara, Y. Saito(1996):Chemistry and Physics of Fullerene, The University of Nagoya Univ. Press, p302. (8) C.C Chancey, M.C.M. O’Brien (1997): The Jahn-Teller Effect in C60 and Other Icosahedral Complexes, Princeton University Press. (9) The Chemical Society of Japan (Ed) (1999):Chemistry of Fullerene―The Third Isotope of Carbon―,Quarterly Kagakusosetu, 43, Japan Scientific Societies Press. (10) J.B.Jones and L.S.Singer (1982): Electron spin resonance and the structure of carbon fibers, Carbon, 20, Issue 5, p379-385. 。

 

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